TP20-GC熱裂解脫附儀
應對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟官方公報(bào)（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、镉、汞、六價鉻、多溴聯苯和(hé)多溴二苯醚）的基礎上(shàng)，增加4項鄰苯二甲酸鹽到(dào)RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到(dào)10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用(yòng) |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用(yòng)作(zuò)PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用(yòng)作(zuò)絕緣體如電纜和(hé)電線。少量DEHP用(yòng)于其他(tā)非聚合物用(yòng)途，如電子産品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁苄酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他(tā)增塑劑配合用(yòng)于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外(wài)還用(yòng)于一些(xiē)非聚合物中如油漆、膠水(shuǐ) |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地闆中用(yòng)作(zuò)增塑劑，在電子電氣設備中可能(néng)存在于合成皮革、紡織塗層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和(hé)膠水(shuǐ)中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用(yòng)作(zuò)PVC的增塑劑，可用(yòng)作(zuò)DBP的代用(yòng)品，還可用(yòng)做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和(hé)氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測标準，生産企業原材料快(kuài)速篩查、物料自(zì)檢、内部質量控制、客戶驗廠(chǎng)審廠(chǎng)等都需要購買相關設備（常規配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但(dàn)是采購這(zhè)些(xiē)設備動辄上(shàng)百萬，是很(hěn)多企業都感到(dào)巨大(dà)壓力，而企業在原材料篩查有不能(néng)不做，如果不做篩查，産品生産将會(huì)埋下(xià)巨大(dà)隐患，企業無法把控自(zì)己生産的産品是否符合标準；金(jīn)谷科儀根據企業内部篩查的重要性和(hé)購買設備所需巨額投入這(zhè)兩大(dà)痛點，專門(mén)針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快(kuài)速篩查需求開(kāi)發出一套全新解決方案： TP20-GC熱裂解脫附鄰苯快(kuài)速篩查解決方案
這(zhè)套TP2-GC系統能(néng)做16種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這(zhè)個系統除了(le)做鄰苯之外(wài)，還可以做紅(hóng)磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高(gāo)分子材料、材料中揮發性有機物等等，功能(néng)強大(dà)！
第一部分：TP20-GC ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
TP20-GC方案有如下(xià)優點：
1、做樣時(shí)間短：20分鐘(zhōng)/樣的做樣時(shí)間完全滿足企業用(yòng)戶快(kuài)速篩查需求；
2、不産生廢氣廢液：這(zhè)種無需試劑、無需前處理(lǐ)，不産生廢氣廢液；
3、采購成本低(dī)：PY+GCMS采購成本150萬，TP20-GC采購成本35萬以内；
4、使用(yòng)成本低(dī)：無需前處理(lǐ)、無需試劑和(hé)耗材，一年使用(yòng)成本3000元以内；
5、直接進樣、無需前處理(lǐ)：直接固體或液體進樣，無需前處理(lǐ)，産線工(gōng)人即可操作(zuò)；
6、内置标準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超标（獨家技術）；
7、适用(yòng)于100%聚合物材料：化學方法隻适應于70%物料，TP20-GC适用(yòng)于100%物料
8、無需專業實驗室環境：隻需要普通具備空(kōng)調電源的操作(zuò)空(kōng)間即可安裝使用(yòng)。
本方案大(dà)型客戶成功案例：
深圳威富通訊技術有限公司（華爲供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
工(gōng)信部電子五所綠環中心 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
廣東日豐電纜有限公司（上(shàng)市公司） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳中元電子有限公司（oppo供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江西聯創電子有限公司（華爲供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳盛佳麗(lì)電子有限公司（深圳最大(dà)耳機喇叭生産廠(chǎng)家） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對(duì)比分析
RoHS2.0 十種管控物質 | PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘(zhōng)） | 液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘(zhōng)） | ☆TP20-GC熱裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘(zhōng)）☆ | ||||||
設備采購成本 | 使用(yòng)費用(yòng) | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用(yòng)費用(yòng) | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用(yòng)費用(yòng) | 人員成本 | |
島津/日立ED-XRF (35萬) | 5萬/年 | 16萬/年（2名專業檢驗人員） | 島津/日立ED-XRF (35萬) | 5萬/年 | 16萬/年（2名專業檢驗人員） | 天瑞/華唯EDX（12萬） | 1萬元/年（無需其他(tā)耗材） | 6萬/年（1名專職檢驗人員即可操作(zuò)，簡單易操作(zuò)） | |
多溴二苯醚 | |||||||||
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基苄酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | PY+GCMS （130萬） | 10萬/年 | HPLC （18萬） | 5萬年（需要大(dà)量試劑，還需申報(bào)危險品） | TP20-GC熱裂解脫附氣相色譜法（28萬） | 5000/年（僅需要更換少量石英進樣管即可） | |||
采購成本和(hé)使用(yòng)成本 | 165萬 | 15萬/年 | 16萬/年 | 53萬 | 10萬 | 16萬 | 40萬 | 1.5萬/年 | 6萬/年 |
是否什(shén)麽标準 | 符合IEC62321标準 | N/A | 符合IEC62321-8标準 | ||||||
每天能(néng)做多少樣 | 每天處理(lǐ)樣品40個 | 每天處理(lǐ)樣品10個左右 | 每天處理(lǐ)樣品40個 | ||||||
申請(qǐng)廢水(shuǐ)廢氣排放(fàng)許可？ | 不需要 | 需要（手續麻煩） | 不需要 | ||||||
特點 | 采購成本高(gāo) 操作(zuò)複雜(zá) 後期運營維護成本高(gāo) | 前處理(lǐ)太過複雜(zá) 操作(zuò)人員操作(zuò)對(duì)結果影響大(dà) 做樣時(shí)間太長，不具備快(kuài)速篩查功能(néng) | 采購成本低(dī); 篩查過程簡單快(kuài)速; 後期運營維護成本低(dī) | ||||||
第三部分、儀器準确性和(hé)可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工(gōng)作(zuò)站(zhàn)（具備反控功能(néng)）；
4、專用(yòng)毛細管鄰苯專用(yòng)柱；
5、氮氫空(kōng)氣源；
6、萬分之一天平；
前處理(lǐ)過程：
本方法無需前處理(lǐ)，耗材爲2.5cm長石英管，石英棉，預處理(lǐ)柱，将固體樣品放(fàng)置在石英管中間部位，兩端用(yòng)石英棉固定，然後将制備好(hǎo)的樣品管放(fàng)入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進樣方式：分流進樣
液體進樣體積：1 ul
固體進樣體積： 5mg以下(xià)
進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘(zhōng)20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時(shí)間
名稱 | 縮寫 | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
結果與讨論：
标準曲線及線性範圍（檢出限）
配置濃度爲50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和(hé)1000ppm的DIBP标準溶液，以濃度爲橫坐(zuò)标，定量組分峰面積爲縱坐(zuò)标，繪制标準曲線，标準曲線及線性相關系數如下(xià)所示。
以下(xià)表格是5種不同濃度标樣的峰高(gāo)和(hé)峰面積對(duì)比圖：
濃度(ppm) | 峰高(gāo)(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計(jì)算(suàn)各組分的最低(dī)檢出限爲25ppm
重複性(精密度實驗)
以最低(dī)檢出限的濃度進行重複性測定，結果如下(xià)所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高(gāo) | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 | ||
結論：這(zhè)套Rohs2.0中鄰苯的快(kuài)速篩查方法，其最低(dī)檢出限爲25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低(dī)檢測限爲50ppm），線性相關系數大(dà)于0.998，RSD%=8.24，完全滿足企業物料篩查要求。
第四部分、符合IEC62321-8法規要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發物質，需要用(yòng)高(gāo)溫（200℃-450℃）才能(néng)揮發出來(lái)，目前IEC标準是采用(yòng)PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質譜檢測器），而我們采用(yòng)的是TP20-GC熱裂解脫附技術（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下(xià)有什(shén)麽相同和(hé)不同：
1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質譜檢測器，其中熱裂解溫度高(gāo)，最高(gāo)可達1200度，很(hěn)多大(dà)分子物質都被裂解成小(xiǎo)分子物質，會(huì)對(duì)結果産生幹擾和(hé)假陽性，需要用(yòng)到(dào)MS質譜這(zhè)部分儀器來(lái)定性。
2、TP20-GC鄰苯快(kuài)速檢測系統，我們隻需要做對(duì)應的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱範圍設定在200℃-450℃這(zhè)個區(qū)間，這(zhè)樣既讓4個鄰苯都揮發出來(lái)後進入GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會(huì)對(duì)其他(tā)大(dà)分子物質産生裂解而影響結果。
綜上(shàng)訴述：那爲什(shén)麽我們的方法沒有質譜檢測器呢(ne)，因爲我們的定位是做4種鄰苯的檢測，而且我們采用(yòng)的溫度區(qū)間隻在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他(tā)的新裂解出來(lái)的物質幹擾，無需定性檢測，所以TP20-GC是不需要質譜檢測器的。
結論：TP20-GC是符合IEC62321标準的，而且設定更加精準的溫度區(qū)間更加合理(lǐ)和(hé)科學，用(yòng)GC定量也(yě)比GCMS更加合适
第五部分：TP20-GC RoHS專用(yòng)檢測分析儀應用(yòng)案例
在玩(wán)具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業，都需要做塑化劑篩查檢測；我司經過多年的色譜分離技術和(hé)塑化劑基礎研究，研發出一種可以直接固體進樣和(hé)液體進樣的專用(yòng)塑化劑檢測系統，該系統通過程序升溫熱解析和(hé)高(gāo)溫裂解，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀進行定量檢測，經過具有專利技術的超微傳輸通道(dào)還解決了(le)溫度不均衡樣品分析圖譜發生重疊的問題，同時(shí)超微傳輸管道(dào)本身具有自(zì)動清洗功能(néng)，這(zhè)也(yě)解決了(le)傳輸管道(dào)污染的問題；本系統能(néng)做到(dào)多階持續升溫且做完一個樣品後能(néng)自(zì)動進行管道(dào)清洗，無需人工(gōng)幹預，既節省人工(gōng)成本也(yě)保證數據的真實性。
實驗案例一、深圳某耳機廠(chǎng)商給國際知(zhī)名品牌代工(gōng)的耳機塑料殼原材料篩查
儀器： 1、國産某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）
2、TP20微裂解脫附儀處理(lǐ)設備
3、專用(yòng)色譜柱
4、其他(tā)實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超标
實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠(chǎng)家，需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國産某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理(lǐ)設備
3、專用(yòng)色譜柱
4、其他(tā)實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：白(bái)色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測
實驗案例二、珠海某知(zhī)名品牌手機商需要做出口歐洲的手機背闆高(gāo)分子材料Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國産某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理(lǐ)設備
3、專用(yòng)色譜柱
4、其他(tā)實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：高(gāo)分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測
實驗案例四、佛山裏水(shuǐ)某知(zhī)名電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測
儀器： 1、國産某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理(lǐ)設備
3、專用(yòng)色譜柱
4、其他(tā)實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：
實驗案例四、客戶配置的混标标準品（4種鄰苯，盲樣）
儀器： 1、國産某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理(lǐ)設備
3、專用(yòng)色譜柱
4、其他(tā)實驗設備一批
進樣方式：直接液體進樣；
檢測項目：檢測盲樣（混标）中4種鄰苯的含量：
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