手持式土壤重金(jīn)屬分析儀的工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)基于X射線熒光(XRF),商業化發展曆程先後曆經了(le)X光源從(cóng)輻射源到(dào)迷你(nǐ)X射線光管,探測器從(cóng)Si-Pin到(dào)矽漂移SDD的更叠。經過幾十年的發展,如今市場上(shàng)呈現(xiàn)多種設計(jì)精良、智能(néng)化的儀器品牌和(hé)型号。從(cóng)業者已體會(huì)到(dào)了(le)手持XRF分析儀帶來(lái)的顯著優勢,如全元素數據實時(shí)獲取,無需将樣品轉移至實驗室、測試時(shí)間短1至2分鐘(zhōng),無需長時(shí)間等待測試結果、測試方法不會(huì)對(duì)樣品産生破壞性、無需特别的樣品前處理(lǐ)等。本文(wén)以易諾科技奧林(lín)巴斯手持式土壤重金(jīn)屬爲例,介紹其準确性問題?
想了(le)解如何看(kàn)待手持儀器的測試結果的準确性之前,就必須清楚哪些(xiē)因素會(huì)影響測試結果。
1.儀器校準:儀器出廠(chǎng)前,都會(huì)預裝一套基本參數法(FP),但(dàn)它并不一定适用(yòng)于所有的基體材質,所以必須依據實際測試情況,選用(yòng)相應的标樣進行校準;
2. 能(néng)量校準:目前主流探測器爲矽漂移SDD,通常使用(yòng)幾個小(xiǎo)時(shí)後,就需要進行能(néng)量校準,以确保元素譜峰指認的準确性。如果儀器每次測試前都能(néng)進行自(zì)動校準,那将能(néng)進一步确保這(zhè)一特性;
3.儀器Kapton膜、Mylar膜和(hé)PE塑料袋:在使用(yòng)手持XRF分析儀時(shí),用(yòng)戶可以直接對(duì)土壤測試,可以将土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測試,也(yě)可以将土樣裝入PE塑料袋内再進行測試。它們的厚度通常爲6μm、6μm和(hé)50μm,對(duì)X熒光信号多少會(huì)有吸收,需要進行修正。
4. 測試時(shí)間:理(lǐ)論上(shàng),延長測試時(shí)間會(huì)導緻更低(dī)的檢出限LOD以及相對(duì)偏差RSD值。實際上(shàng),測試時(shí)間的長短完全依賴于待測元素及含量;
5.樣品顆粒大(dà)小(xiǎo):手持XRF分析儀的檢測窗口非常小(xiǎo),約2cm2,所以要确保均一成分的樣品檢測區(qū)域。如果有大(dà)顆粒在這(zhè)個區(qū)域,那測試結果是不可信的。目前關于手持XRF分析儀的法規是US EPA 6200,其中就建議(yì)樣品顆粒大(dà)小(xiǎo)保持250μm以下(xià);
6. 樣品深度:如果用(yòng)樣品杯裝土樣,進行測試,建議(yì)将樣品杯裝滿(約5g);
7.樣品含水(shuǐ)量:樣品中含水(shuǐ)量的增加,會(huì)直接導緻元素測試結果的減小(xiǎo)。一般來(lái)說,低(dī)Z元素受水(shuǐ)含量的影響要遠大(dà)于高(gāo)Z元素,因爲前者元素的電子結合能(néng)比較低(dī)。
以上(shàng)影響因素,在進行測試時(shí)需要全面考慮,隻有這(zhè)樣才能(néng)對(duì)測試結果進行合理(lǐ)評價。目前國内還未有對(duì)手持XRF分析儀的使用(yòng)規程及測試性能(néng)的全面評估的報(bào)告,所以不能(néng)片面地對(duì)儀器的測試結果下(xià)結論。