樣品制備
粉末企業進行直接壓片制樣法主要問題可以分三步:幹燥焙燒、混合系統使用(yòng)研磨、壓片。有直接粉末壓片法、粉末稀釋壓片法、粘合劑背襯法和(hé)磨邊法等。
結劑、助磨劑及其他(tā)添加劑
當樣本數據本身的粘合性較低(dī)時(shí),選擇更合适的活頁夾很(hěn)重要。粘合劑有兩種:固體和(hé)液體。石蠟和(hé)苯乙烯的混合物可以用(yòng)作(zuò)一種粘合劑。添加的活頁夾數量是樣品的10%-50%,過多會(huì)影響光元素的檢查點。粘結劑的加入會(huì)減低(dī)分析的線性強度,當粘結劑粒徑影響較大(dà)時(shí),會(huì)引入粒徑效應。通過對(duì)吸水(shuǐ)率、試樣硬度、真空(kōng)時(shí)間、儀器污染、試樣制備成功率和(hé)成本等幾種常用(yòng)粘結劑的比較,表明(míng)低(dī)壓聚乙烯是一種理(lǐ)想的粘結劑。
在制備方法得到(dào)試樣和(hé)标樣過程中,除粘結劑外(wài),還可可以通過中國加入助磨劑、内标工(gōng)作(zuò)進行設計(jì)元素、稀釋劑等,固體粘結劑、助磨劑等需要準确稱量,混合均勻。所以制樣比較麻煩,如果加上(shàng)清洗破碎容器的時(shí)間,有時(shí)甚到(dào)比熔融法還要長。在大(dà)規模分析中,通常采用(yòng)直接壓片或壓片基質材料的方法。
粉碎技術
可以手工(gōng)研磨瑪瑙或碳化鎢砂漿,現(xiàn)在多采用(yòng)機械振動磨機或球磨機,效率很(hěn)高(gāo)。一般企業進行分析樣品數據處理(lǐ)均可導緻粉碎到(dào)74μm以下(xià)(通過200目篩子),可以不斷發展需要達到(dào)20μm左右。随着粉碎時(shí)間的延長,顆粒大(dà)小(xiǎo)不再變薄到(dào)一定程度,但(dàn)如果繼續粉碎,就會(huì)出現(xiàn)“團聚”現(xiàn)象。要提高(gāo)粉碎技術管理(lǐ)效率,可以同時(shí)通過加入我們中國固體或液體助磨劑。粉碎時(shí)間越長,粉碎容器造成的污染越嚴重。因此,選擇合适的粉碎容器很(hěn)重要。比較一下(xià)這(zhè)種環境污染,我們可以分析壓碎後硬質物質(如石英)的污染問題,或者用(yòng)兩種方式比較不同破碎方法的分析數據結果。在微量元素的分析中,爲了(le)能(néng)夠提高(gāo)學生分析的靈敏度和(hé)準确度,這(zhè)是一個很(hěn)缺乏必要的。還有一種環境污染,就是不同破碎樣品之間相互污染。确保容器在每次擠壓後都得到(dào)清潔。當樣品較多時(shí),少量樣品可以在粉碎前“清洗”兩次。