手持式土壤重金(jīn)屬分析儀的作(zuò)業原理(lǐ)基于X射線熒光(XRF),商業化開(kāi)展曆程先後曆經了(le)X光源從(cóng)輻射源到(dào)迷你(nǐ)X射線光管,探測器從(cóng)Si-Pin到(dào)矽漂移SDD的更叠。通過幾十年的開(kāi)展,如今市場上(shàng)呈現(xiàn)多種設計(jì)精巧、智能(néng)化的儀器品牌和(hé)類型。
從(cóng)業者已領會(huì)到(dào)了(le)手持XRF分析儀帶來(lái)的明(míng)顯優勢, 如全元素數據實時(shí)獲取,無需将樣品轉移至實驗室、測驗時(shí)間短1至2分鐘(zhōng),無需長時(shí)間等候測驗成果、測驗方法不會(huì)對(duì)樣品發生破壞性、無需特别的樣品前處理(lǐ)等。本文(wén)以易諾科技奧林(lín)巴斯手持式土壤重金(jīn)屬分析儀爲例,介紹其精确性問題。
想了(le)解如何看(kàn)待手持儀器的測驗成果的精确性之前,就有必要清楚哪些(xiē)要素會(huì)影響測驗成果。
(1)儀器校準:儀器出廠(chǎng)前,都會(huì)預裝套基本參數法 (FP),但(dàn)它并不一定适用(yòng)于一切的基體材質,所以有必要根據實際測驗狀況,選用(yòng)相應的标樣進行校準;
(2)能(néng)量校準:現(xiàn)在主流探測器爲矽漂移SDD,通常運用(yòng)幾個小(xiǎo)時(shí)後,就需求進行能(néng)量校準,以确保元素譜峰指認的精确性。如果儀器每次測驗前都能(néng)進行自(zì)動校準,那将能(néng)進一步确保這(zhè)一特性;
儀器Kapton膜、Mylar 膜和(hé)PE塑料袋:在運用(yòng)手持XRF分析儀時(shí),用(yòng)戶能(néng)夠直接對(duì)土壤測驗,能(néng)夠将土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測驗,也(yě)能(néng)夠将土樣裝入PE塑料袋内再進行測驗。它們的厚度通常爲6um、6um和(hé)50um ,對(duì)X熒光信号多少會(huì)有吸收,需求進行修正。
(3)測驗時(shí)間:理(lǐ)論上(shàng),延長測驗時(shí)間會(huì)導緻更低(dī)的檢出限LOD以及相對(duì)偏差RSD值。實際上(shàng),測驗時(shí)間的長短徹底依賴于待測元素及含量;
(4)樣品顆粒巨細:手持XRF分析儀的檢測窗口非常小(xiǎo),約2cm2 ,所以要确保均一-成分的樣品檢測區(qū)域。如果有大(dà)顆粒在這(zhè)個區(qū)域,那測驗成果是不可信的。現(xiàn)在關于手持XRF分析儀的法規是US EPA 6200,其中就主張樣品顆粒巨細堅持250um以下(xià);
(5)樣品深度:如果用(yòng)樣品杯裝土樣,進行測驗,主張将樣品杯裝滿(約5g) ;
(6)樣品含水(shuǐ)量:樣品中含水(shuǐ)量的增加,會(huì)直接導緻元素測驗成果的減小(xiǎo)。-般來(lái)說,低(dī)z元素受水(shuǐ)含量的影響要遠大(dà)于高(gāo)Z元素,因爲前者元素的電子結合能(néng)比較低(dī)。
以上(shàng)影響要素,在進行測驗時(shí)需求全面考慮,隻有這(zhè)樣才能(néng)對(duì)測驗成果進行合理(lǐ)點評。
現(xiàn)在國内還未有對(duì)手持XRF分析儀的運用(yòng)規程及測驗性能(néng)的全面評估的報(bào)告,所以不能(néng)片面地對(duì)儀器的測驗成果下(xià)結論。
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