近年來(lái),使用(yòng)光譜儀分析爐前鐵(tiě)水(shuǐ)的化學元素含量是控制鑄造行業前鐵(tiě)水(shuǐ)化學成分的主要方法。光譜儀分析具有許多優點:快(kuài)速,從(cóng)樣品制備到(dào)光譜儀分析結束僅需2至3分鐘(zhōng);精度高(gāo),當鐵(tiě)水(shuǐ)中化學元素的含量在光譜儀的分析範圍内時(shí),分析偏差≤1%。化學元素分析的類型可以根據需要分析化學元素:操作(zuò)簡單,經過短暫的培訓即可操作(zuò)。
盡管通常将光譜儀分析偏差指定爲≤1%,但(dàn)在實際操作(zuò)中,偏差通常大(dà)于1%至5%甚至更高(gāo)。這(zhè)種偏差通常發生在:樣品的不同部分的光譜儀分析,在不同的光譜儀上(shàng)對(duì)同一樣品的分析以及通過手動和(hé)光譜儀比較對(duì)同一樣品的分析。對(duì)于偏差,我們進行了(le)研究和(hé)分析,總結了(le)以下(xià)幾個方面引起的主要原因以及相應的糾正措施。
樣本原因和(hé)糾正措施
一般錯誤來(lái)自(zì)樣本本身。
1用(yòng)于光譜儀分析的樣品應該是白(bái)口樣品,而不是白(bái)口樣品。
由于灰色樣品由于較大(dà)的表面電阻而被分光光度計(jì)激發,因此不容易被電流擊穿,從(cóng)而影響分析,并且獲得的值非常低(dī)
準備激發2 be時(shí),樣品溫度應爲室溫(≤20℃)。
3樣品的面積應大(dà)于火花(huā)激發台的激發孔,并且必須具有
重疊區(qū)域(小(xiǎo)1mm),并且樣品表面應均勻,光滑且質地一緻。如果樣品不均勻或樣品面積小(xiǎo)于激發孔,則激發孔将不會(huì)被全部覆蓋,燃燒室将不會(huì)被密封,并且在激發樣品時(shí)電流強度會(huì)發生變化。它會(huì)影響預燃燒和(hé)暴露,并導緻樣品燃燒不充足,導緻光譜儀的分析結果非常低(dī)。
4樣品表面應清潔且不得污染,例如用(yòng)手觸摸。
被激發的樣品不能(néng)在激發過程中被清潔,并且被清潔的物體将污染燃燒室,從(cóng)而影響預燃燒和(hé)暴露。在嚴重的情況下(xià),光譜儀無法執行分析。當光譜儀很(hěn)小(xiǎo)時(shí),分析結果會(huì)有很(hěn)大(dà)的偏差。
5樣品表面上(shàng)不應有氣泡,氣孔,裂縫和(hé)其他(tā)缺陷。
因爲當激發樣品時(shí)缺陷會(huì)導緻電流強度發生變化,所以樣品将不全部燃燒,激發效果會(huì)很(hěn)差,并且光譜儀的分析結果會(huì)很(hěn)低(dī)。
6樣品中的硫含量不應過高(gāo)。
在實踐中,我們發現(xiàn)當樣品中的硫含量大(dà)于2%時(shí),光譜儀将無法正常分析。由于硫在燃燒過程中會(huì)形成硫化鐵(tiě),硫化錳和(hé)其他(tā)化合物,因此會(huì)影響樣品的進一步激發,導緻激發效果差。