手持光譜儀分析做爲1種 完善的金(jīn)屬材料成份數據分析方法，廣泛運用(yòng)于冶煉、工(gōng)程地質、環境、化工(gōng)、材料等各個領域。手持光譜儀分析的目标主要有塊狀固體、粉狀物料、液體三種，其中固體粉末是進行分析最多的1種。是由于水(shuǐ)泥、煤、灰塵等好(hǎo)幾種樣品其實質就都是粉狀物料，而對(duì)于各種形狀不規則的塊狀固體，如各種各樣的礦石，由于直接進行分析的技術并未完善，常被破碎成粉末。液體樣品能(néng)夠 放(fàng)進液體樣品杯中進行進行分析，但(dàn)是由于無法抽真空(kōng)等因素，有時(shí)會(huì)把液體變爲固體，一些(xiē)預分離、豐富的結果往往是粉狀物料，所以，粉體樣品的制樣的技術是手持光譜儀分析的重要組成部分。
手持光譜儀分析粉末樣品有2種主要方式:
1、熔融法:
熔融法是1種使用(yòng)廣泛的制樣方法，能(néng)夠 有效地消除粒度效應和(hé)礦物效應的幹擾。但(dàn)熔融法也(yě)有缺點:因爲樣品被熔劑稀釋吸收，輕元素的測量強度下(xià)降；取樣複雜(zá)，需要大(dà)量的時(shí)長；成本費用(yòng)也(yě)高(gāo)。
2、粉末壓片法:
粉末壓片法的優勢是簡易、迅速、經濟實惠，在分析工(gōng)作(zuò)量大(dà)、分析精确度要求低(dī)時(shí)應用(yòng)廣泛，常見于微量分析的分析。在水(shuǐ)泥、岩石、化學探測樣品等具體使用(yòng)的分析中，粉末壓片是1種廣泛使用(yòng)的手持式光譜儀制樣方法。
粉末壓片的取樣方法主要分爲三個步驟:幹燥、烘焙、混合、研磨和(hé)壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、粘合劑襯底和(hé)鑲邊。
樣品本身粘結力小(xiǎo)時(shí)，選擇合适的粘結劑非常重要。粘合劑有固體和(hé)液體兩種，常用(yòng)的固體粘合劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、澱粉、濾紙(zhǐ)或色譜紙(zhǐ)漿、碳酸锂等。用(yòng)石蠟和(hé)苯乙烯混合物作(zuò)爲粘合劑。添加的粘合劑量爲樣品的10%-50%，過多會(huì)影響輕元素的檢測限制。添加粘合劑會(huì)降低(dī)分析線的強度。如果粘合劑粒度大(dà)，也(yě)會(huì)引入粒度效應。從(cóng)吸水(shuǐ)性、樣品堅固性、抽真空(kōng)時(shí)間、儀器污染、樣品成功率、成本等方面比較幾種常用(yòng)粘合劑，得出低(dī)壓聚乙烯是理(lǐ)想的粘合劑。
在制備樣品和(hé)樣品的過程中，除了(le)粘合劑，還可以添加助磨劑、内部标準元素、稀釋劑等。液體粘合劑或助磨劑的最大(dà)優點是不需要稱重，但(dàn)是壓片後要幹燥，加入的量不要太多。一般在100g樣品中加入幾毫升到(dào)十幾毫升。固體粘合劑和(hé)助磨劑需要準确稱重，混合均勻。因此，取樣比較麻煩。如果加上(shàng)清洗和(hé)粉碎容器的時(shí)間，有時(shí)甚至比熔還要長。在大(dà)量分析中，大(dà)多采用(yòng)直接壓片或襯底壓片。
粉碎技術。
可以用(yòng)瑪瑙或者碳化鎢研缽人工(gōng)研磨，現(xiàn)在更多的是用(yòng)機械振動研磨或者球磨，效率很(hěn)高(gāo)。一般樣品可以粉碎到(dào)74μm以下(xià)(通過200目篩)，最好(hǎo)的可以達到(dào)20μm左右。随着粉碎時(shí)間的延長，粒度降低(dī)到(dào)一定程度，不再變細。如果繼續粉碎，會(huì)出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。爲了(le)提高(gāo)粉碎效率，可以添加固體或液體助磨劑。粉碎時(shí)間越長，粉碎容器造成的污染越嚴重。因此，選擇合适的粉碎容器非常重要。要比較這(zhè)種污染，可以分析一種硬物質(如應時(shí))粉碎後的污染，或者比較兩種不同粉碎方法的分析結果。分析痕量元素時(shí)，爲了(le)提高(gāo)分析的靈敏度和(hé)準确性，這(zhè)是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎樣品之間的相互污染。每次粉碎後，要保證容器清洗幹淨。當樣品量較多時(shí)，粉碎前可以用(yòng)少量樣品預先清洗兩次。