實驗員都知(zhī)道(dào)，不同的分析儀器對(duì)測試樣品的要求也(yě)不一樣，爲了(le)讓廣大(dà)實驗猿都能(néng)溫習一下(xià)這(zhè)些(xiē)看(kàn)似簡單但(dàn)極易忽視(shì)的要求，下(xià)面有一般實驗室常見的21種分析儀器對(duì)于測試樣品的要求。
1.核磁共振波譜儀
(1)送檢樣品純度一般應>95%，無鐵(tiě)屑、灰塵、濾紙(zhǐ)毛等雜(zá)質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應适當增加。
(2)儀器配置僅能(néng)進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好(hǎo)的溶解性能(néng)，送樣者應先選好(hǎo)所用(yòng)溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水(shuǐ)、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)盡量提供樣品的可能(néng)結構或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)
2.紅(hóng)外(wài)光譜儀
爲了(le)保護儀器和(hé)保證樣品紅(hóng)外(wài)譜圖的質量，分析的樣品，必須做到(dào)：
(1)樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水(shuǐ)幹燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水(shuǐ)峰對(duì)樣品譜圖的幹擾;
(3)易潮解的樣品，幹燥器放(fàng)置;
(4)對(duì)易揮發、升華、對(duì)熱不穩定的樣品，用(yòng)帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實驗室說明(míng)情況;
(5)對(duì)于有毒性和(hé)腐蝕性的樣品，必須用(yòng)密封容器裝好(hǎo)。送分别在樣品瓶标簽的明(míng)顯位置和(hé)分析任務單上(shàng)注明(míng)。
3.有機質譜儀
适合分析相對(duì)分子質量爲50~2000u的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能(néng)爲純淨的單一組分。
4.液相色譜-質譜聯用(yòng)儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明(míng)。
(2)确保分析結果準确、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜(zá)質;未配成溶液的樣品要注明(míng)溶劑。
(3)盡可能(néng)提供樣品的結構式、分子量或所含官能(néng)團，以便選擇電離方式；
(4)液相色譜–質譜聯用(yòng)時(shí)，所有緩沖體系一律用(yòng)易揮發性緩沖劑，如乙酸、醋酸铵、氫氧化四丁基铵等配成。
6.飛(fēi)行時(shí)間質譜儀
(1)試樣>種類、組分及樣品量本儀器适用(yòng)測定多肽、蛋白(bái)質，也(yě)可以測定其它生物大(dà)分子如多糖、核酸和(hé)高(gāo)分子聚合物、合成寡聚物以及一些(xiē)相對(duì)分子質量較小(xiǎo)的有機物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也(yě)可以是多組分的，但(dàn)樣品組分越多，譜圖就越複雜(zá)，譜圖分析的難度也(yě)越大(dà);如果電離過程中組分之間存在相互抑制作(zuò)用(yòng)，則不一定能(néng)保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約爲1~10皮摩爾/微升。
(2)樣品的溶解性：被測樣品必須能(néng)夠溶于适當的溶劑、最好(hǎo)是未溶解的固體或純液體。若樣品爲溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度：爲取得高(gāo)質量的質譜圖，多肽和(hé)蛋白(bái)質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理(lǐ)過程中不能(néng)避免使用(yòng)上(shàng)述試劑，則必須用(yòng)透析法和(hé)高(gāo)效液相色譜法對(duì)樣品進行純化。水(shuǐ)、碳酸氫铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用(yòng)于純化樣品的合适試劑。蛋白(bái)質樣品純化後，應盡可能(néng)凍幹。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
7.紫外(wài)-可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須适當，且必須清澈透明(míng)，不能(néng)有氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。
8.氣相色譜儀
能(néng)直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的，沸點一般不超過300℃，不能(néng)直接進樣的，需經前處理(lǐ)。
9.液相色譜儀
樣品要幹燥，最好(hǎo)能(néng)提供要檢測組份的結構;對(duì)于複雜(zá)樣品，盡可能(néng)提供樣品中可能(néng)還有其它哪些(xiē)成分。
10.元素分析儀
(1)樣品必須是不含吸附水(shuǐ)的均勻固體微粒或液體，并經過提純。如樣品不純(含吸附水(shuǐ)、有機溶劑、無機鹽或其它雜(zá)質)會(huì)影響分析結果，使測試值與計(jì)算(suàn)值不符;
(2)樣品應有足夠的量，以阕惴椒ê鴕瞧鞯南咝院土槊舳取Ⅻ/p>
11.離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水(shuǐ)，或稀酸、稀堿，所用(yòng)的酸堿不能(néng)含有待測離子。對(duì)于樣品中含有待測元素，但(dàn)在水(shuǐ)、酸、堿溶液中以非離子狀态存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理(lǐ)。
12.等離子體原子發射光譜儀
(1)對(duì)送檢樣品(檢測條件)的要求：提供品來(lái)源、種類、屬性(如礦石、合金(jīn)、矽酸鹽、特種固熔體、高(gāo)聚物等)。盡可能(néng)列出主要成份、雜(zá)質成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(dī)(估計(jì))含量是多少?
(2)對(duì)于溶液，寫明(míng)介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否?因爲氟(F-)将嚴重腐蝕霧化器!)固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制爲1mol，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉澱，務必過濾;另請(qǐng)同時(shí)測試試劑空(kōng)白(bái)溶液用(yòng)作(zuò)扣除空(kōng)白(bái)；
13.原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子态存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水(shuǐ)溶液或能(néng)溶于酸。
(2)固體樣品
①無機固體樣品樣品經簡單溶解後保持适當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質爲鹽酸(5%，v/v); 檢測鍺(Ge)，介質爲硫酸(5%，v/v);
檢測汞(Hg)，介質也(yě)可爲硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質也(yě)可爲硫酸(2%v/v)。
由于銅、銀、金(jīn)、鉑等金(jīn)屬對(duì)待測元素的幹擾較大(dà)，因此該幾類合金(jīn)樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用(yòng)本儀器測定。
②有機或生物固體樣品
樣品經硝化處理(lǐ)爲溶液并保持适當酸度，其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上(shàng)下(xià)0.05μg/g~500μg/g，不在此含量範圍内的樣品使用(yòng)本儀器檢測将無法保證檢測結果的準确可靠。
(4)樣品量
每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水(shuǐ)樣不少于100mL。
14.差示掃描量熱儀
固體樣品，在所檢測的溫度範圍内不會(huì)分解或升華，也(yě);揮發物産生。樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于20mg，藥物不少于5mg。注明(míng)檢測條件(包括檢測溫度範圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。
15.熱重分析儀
樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)檢測溫度範圍，;驗氣氛(空(kōng)氣、N2或Ar)，升溫速率，氣體流量等。